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掃描式電子顯微鏡原理

kingdomoo 發表於: 2011-5-06 16:10 來源: ADJ網路控股集團

相信SOGO很多水水、大大們看了不少掃描式電子顯微鏡下的美麗世界吧，

除了醫、理、化、工的水水、大大們都大概了解其原理，

在下就來位各位解說吧，畢竟多學才博學阿!!~電子顯微鏡主要是利用高加速電壓之入射電子束打擊在試片後，產生相關二次訊號來分析各種特性，可參閱圖3-3，一般的二次訊號包括直射電子、散射電子、二次電子、背向散射電子、Auger電子及X射線等。電子顯微鏡的發展以穿透式電子顯微鏡（TEM：Transmission Electron Microscope）為最早，在1931年即已提出；掃描式電子顯微鏡（SEM：Scanning Electron Microscope）則在1935年提出。由於早期發展的SEM解析度未臻理想，影像處理及訊號處理技術無法突破，一直到1965年以後，SEM才正式普獲研究學者的青睞。此後SEM的發展相當快速，不但機台性能的大幅提高，且各項材料分析附件日益增多，應用的範圍也不斷地擴大，幾乎包含各個研究領域，目前應用在材料、機械、電機、電子材料、冶金、地質、礦物、生物醫學、化學、物理等方面最多。

圖3-3

掃描式電子顯微鏡由於景深（Depth of Focus）大，對於研究物體之表面結構功效特別顯著，例如材料之斷口、磨損面、塗層結構、夾雜物等之觀察研究。近年來由於技術的進步，SEM已將電子微探儀（Electron Probe Micro-analyser；EPMA）結合在一起（兩者主要功能之比較表請見表3-4），在觀測表面結構時，能夠同時分析顯微區域之定性及定量成份分析，使得掃描式電子顯微鏡成為用途最廣的科學儀器之一。圖3-5為SEM-EMPA組合之系統式意圖。

表3-4

圖3-5

因此，在比較各類分析工作儀器中，我門發現使用率最高的材料分析技術應該算是掃描式電子顯微鏡，其基本構造如下：由電子槍 (Electron Gun) 發射電子束，經過一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦後，用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)後，通過一組控制電子束的掃描線圈，再透過物鏡 (Objective Lens) 聚焦，打在試片上，在試片的上側裝有訊號接收器，用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。圖3-6為SEM之基本構造圖；圖3-7為早期JSM-840掃描式電子顯微鏡之剖面圖；圖3-8為最新Hitachi 3000N掃描式電子顯微鏡之正面圖，目前放置於南台科技大學機械系實驗室中。

圖3-6

圖3-7

圖3-8
表3-9及表3-10為掃描式電子顯微鏡與其他相關儀器以其解析度、顯微分析尺寸及應用研究範圍所作之概略比較。

表3-9

表3-10

掃描式電子顯微鏡的電子波長在1A以下，因此它具有較光學顯微鏡佳的解析度。由德布各利關係式（De Broglie Relation）可知，電子受高壓加速時，其波長與加速電壓有如下之關係：

λ= 12.26/√V (A)

當V = 30KV，λ= 0.0707 A

當V = 60KV，λ= 0.0501 A

就如同光學顯微鏡之玻璃透鏡一樣，在電子顯微鏡上是利用磁場作透鏡，但磁場必須在電子束的方向形成局部軸向對稱磁場，則電子通過時宛如光線通過玻璃透鏡一般，唯一區別為電子受磁場作用，其行進路線為螺旋狀。可利用弗來明右手定則可確定其旋轉方向。此種電子顯微鏡專用的電磁透鏡，常見的缺陷如下：包括（1）繞射像差（Diffraction Aberration）；（2）球面像差（Spherical Aberration）；（3）散光像差（Astigmatism）；及（4）色像差（Chromatic Aberration）等。

假設電子束經由完美之透鏡聚焦到試片表面成為一點，此時顯現在CRT上的為一影像點。然而沒有透鏡是完美的，因此也就不可能聚焦成一點。一般電子顯微鏡增加景深的方法：包括（1）採用低倍率；（2）將束斑直徑變小（光束聚焦）；及（3）減小孔徑角（使用較小的孔徑）。

掃描電鏡的基本原理與電視相同，它是利用加熱燈絲（鎢絲）所發射出來之電子束（Electron Beam），經柵極（Wehnelt Cylinder）靜電聚焦之後，形成一約10μm～50μm大小之點光源，在陽極之加速電壓（0.2KV～40KV）的作用下，經過2至3個電磁透鏡所組成的電子光學系統，將匯聚成一直徑細小約5nm～10nm之電子射束，聚焦在試件表面。又由於在末級透鏡上裝有掃描線圈，能使電子射束在試件上掃描，高能電子射束與物質之交互作用，即電子彈性碰撞與非彈性碰撞之效果，其結果產生了各種訊號如二次電子（SE：Secondary Electrons）、背向散射電子（Be：Backscattered Electrons；又稱背反電子）、吸收電子（AE：Absorbed Electrons）、透射電子（TE：Transmitted Electrons）、X射線及陰極螢光（Cathode Luminescence）。圖3-11上面部分為入射光撞及到試件後所生成之各種訊號之示意圖；下面部分為各種訊號在試件內部的產生區域。圖中可見其作用區呈燈泡型且隨入射電子能量之增加而更深廣。

圖3-11

這些訊號，經由適當之檢測器（Detector）接收後，經放大器（Amplifier）放大，然後送到顯像管（Braun Tube）上成像。由於掃描線圈上的電流與顯像管相對應偏轉線圈上的電流是同步的，因此試件表面上任意點所產生之訊號將與顯像管之螢光屏上對應點約亮度一一對應。此種逐點成像的原理，利用電子束在試件上掃描，打在試件上的每一點，螢光屏上即出現一亮點與之對應，且隨著相對應檢測器所接收訊號之強弱而有不同之亮度。試件之特徵、形貌、結構，即由此亮點組合成像，一一表現出來。

二次電子為入射一次電子進入試件後，從試件表面50～500A°深度之層內所激發產生的電子（如圖3-11所示），能量約在0～50eV之間。二次電子的激發量隨入射電子能量之增加而增加，但達到一定值之後會再度遞減，主要原因是隨入射電子能量之增加，電子穿透之深度加大，所生成之二次電子由於逸出表面之路徑增長，不易到達試件之表面，故而其激發量漸減。二次電子屬於低能量電子，對試件的表面非常敏感，故能有效地表現試件之微觀形貌特徵。二次電子之生成與試件的關係，可由圖3-12得知，二次電子是由圖中燈泡形狀的區域所產生，但只有距離表面深度為R以內的一次電子能逸出表面（如細斜線所示），因此對不同形狀及斜度的試件，二次電子訊號在（c）最強而在（a）最弱。

圖3-12

背反電子為入射一次電子在試件內，受原子核散射作用，形成大角度散射之後，再逸出表面的電子，稱為背反電子（或背向散射電子）。由於其在試件內散射過程中並無多大之能量損失，故屬於高能量之電子。此種背反電子的成像，受試件表面形貌之影響不如試件組成元素之影響來的大，即背反電子之強度隨試件組成兀素之原子序增加而增大，故能充份用以觀測不同元素之組成相及成份元素分佈情形；此外背反電子影像之陰影對比效果良好，亦能充分反應試件表面凹凸形狀。

電子槍為掃描式電子顯微鏡之電子光源，主要考慮因素在於高亮度、光源區愈小愈好，以及高穩定度。目前電子的產生方式多為利用加熱燈絲（陰極）放出電子，主要的電子槍材料包括（1）鎢燈絲；（2）LaB6硼化鑭；及（3）場發射電子槍三種。考慮燈絲材料的熔點、氣化壓力、機械強度及其他因素後，目前最便宜的材料為鎢絲。在特殊狀況下如要求更高亮度及應定性時，則使用場發射電子槍可獲得更佳之解析度，但真空度的要求也相對提高。

相較於穿透式電子顯微鏡（TEM），掃描式電子顯微鏡試件之製備是相當容易的；唯掃描式電子顯微鏡所使用的試件必須是導電體，因此對金屬試件之研究，無須特殊處理即可直接觀察；非導體如礦物、聚合物等，則須真空蒸鍍處理，鍍上一層導電性良好之金屬膜或碳膜，再作觀察（試片製作程序如圖3-13所示）。生物及醫學的試件則須先作脫水乾燥處理，或利用液態氮作冷凍處理，然後再蒸鍍（如圖3-14所示）。蒸鍍常用真空蒸鍍機（Sputter）及真空鍍碳機（Vacuum Carbon Evaporater）。

圖3-13

圖3-14
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整理~

掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡稱掃描電鏡（SEM）。是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。它能產生樣品表面的高解析度圖像，且圖像呈三維，掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表面結構。

結構掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統，電子束系統以及成像系統。

真空系統
真空系統主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。

真空泵用來在真空柱內產生真空。有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類，機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對於裝置了場致發射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。

成象系統和電子束系統均內置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用於放置樣品。

之所以要用真空，主要基於以下兩點原因：

電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時需要用真空以外，平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
為了增大電子的平均自由程，從而使得用於成象的電子更多。
電子束系統
電子束系統由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用於產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。

電子槍
電子槍用於產生電子，主要有兩大類，共三種。

一類是利用場致發射效應產生電子，稱為場致發無線電子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小於10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統。

另一類則是利用熱發射效應產生電子，有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。鎢槍壽命在30～100小時之間，價格便宜，但成象不如其他兩種明亮，常作為廉價或標準SEM配置。六硼化鑭槍壽命介於場致發無線電子槍與鎢槍之間，為200～1000小時，價格約為鎢槍的十倍，圖像比鎢槍明亮5～10倍，需要略高於鎢槍的真空，一般在10-7torr以上；但比鎢槍容易產生過度飽和和熱激發問題。

電磁透鏡
熱發無線電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發無線電子槍的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組：

匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位於電子槍之下。通常不止一個，並有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用於匯聚電子束，與成象會焦無關。
物鏡：物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡，它負責將電子束的焦點匯聚到樣品表面。
成像系統
電子經過一系列電磁透鏡成束後，打到樣品上與樣品相互作用，會產生次級電子、背散無線電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用於成象，但習慣上，仍然將X射線分析系統劃分到成象系統中。

有些探測器造價昂貴，比如Robinsons式背散無線電子探測器，這時，可以使用次級電子探測器代替，但需要設定一個偏壓電場以篩除次級電子。

基本參數
放大率
與普通光學顯微鏡不同，在SEM中，是通過控制掃描區域的大小來控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要掃描更小的一塊面積就可以了。放大率由螢幕／照片面積除以掃描面積得到。

所以，SEM中，透鏡與放大率無關。

場深在SEM中，位於焦平面上下的一小層區域內的樣品點都可以得到良好的會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾奈米厚，所以，SEM可以用於奈米級樣品的三維成像。

作用體積
電子束不僅僅與樣品表層原子發生作用，它實際上與一定厚度範圍內的樣品原子發生作用，所以存在一個作用「體積」。

作用體積的厚度因信號的不同而不同：

歐革電子：0.5～2奈米。
次級電子：5λ，對於導體，λ=1奈米；對於絕緣體，λ=10奈米。
背散無線電子：10倍於次級電子。
特徵X射線：微米級。
X射線連續譜：略大於特徵X射線，也在微米級。

工作距離
工作距離指從物鏡到樣品最高點的垂直距離。

如果增加工作距離，可以在其他條件不變的情況下獲得更大的場深。

如果減少工作距離，則可以在其他條件不變的情況下獲得更高的解析度。

通常使用的工作距離在5毫米到10毫米之間。

用途

成象

次級電子和背散無線電子可以用於成象，但後者不如前者，所以通常使用次級電子。

表面分析
歐革電子、特徵X射線、背散無線電子的產生過程均與樣品原子性質有關，所以可以用於成分分析。但由於電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用於表面分析。

表面分析以特徵X射線分析最常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，後者非常精確，可以檢測到「痕迹元素」的存在但耗時太長。

SEM成象圖

七層聚酯纖維片